液晶材料的合成及其应用(2)知识讲解

姓名蒋兰学号20092401198专业化学年级、班级09化教4班课程名称综合化学实验实验项目液晶材料的合成及其应用试验时间2013年4月9、10日课程密码87627实验指导老师汪朝阳实验评分1前言1.1实验目的①了解液晶材料的结构特点、制备方法与应用。②掌握DCC法合成胆固醇丙酸（苯甲酸）酯液晶材料的操作技术。③学会通过紫外光谱等手段来分析鉴定核酸的纯度。1.2液晶概述1.21什么是液晶在不同的温度和压强下物体可以处于气相、液相和固相三种不同的状态。其中液体具有流动性。它的物理性质是各向同性的，没有方向上的差别。固体（晶体）则不然，它具有固定的形状。构|成固体的分子或原子在固体中具有规则排列的特征，形成所谓晶体点阵。晶体最显著的一个特点就是各向异性。由于晶体点阵的结构在不同的方向并不相同，因此晶体内不同方向上的物理性质也就不同。而液晶，因为它具有强烈的各向异性物理特征，同时又像普通流体那样具有流动性，处于固相和液相之间，所以它是物体的一种不同于以上三种物相的特殊状态。由于液晶相处于固相和液相之间，因此液晶相(mesophase)又称为中介相（介晶相），而液晶也称为中介物(mesogen)。1.22液晶的发现液晶的发现可以追溯到1888年。据资料记载，液晶是在1888年由奥地利的植物学家莱尼茨尔（F.R|einitzer）发现的。他注意到，把胆固醇苯甲酸酯晶体加热到145.5℃，晶体会熔化成为混浊粘稠的液体，145.5℃就是它的熔点。继续加热，当温度上升至178.5℃时，这混浊的液体会突然变成清亮的液体。开始他以为这是由于所用晶体中含有杂志引起的现象。但是，经过多次的提纯工作，这种现象仍然不变；而且这种过程是可逆的。第二年，德国物理学家莱曼（O·Lehmann）发现，许多有机物都可以出现这种情况。在这种状态下，这些物质的机械性能与各向同性液体相似，但它们的光学特性却与晶体相似，是各向异性的。这就是说，这时的物质具有强烈的各向异性物理特征，同时又像普通流|体那样具有流动性。莱曼称之为液晶（Liquidcrystal)。1.23液晶的分类众所周知，物质一般有气态、液态和固态三种聚集状态。其实，还有等离子态、无定形固态、超导态、中子态、液晶态等其他聚集态结构形式。如果一个物质已部分或全部地丧失了其结构上的平移有序性，而还保留取向有序性，它即处于液晶态。根据液晶分子在空间排列的有序性不同，液晶相可分为向列型、近晶型、胆甾型和蝶型液晶态四类。根据液晶相形成的条件不同，可分为热致液晶、溶致液晶和场致液晶。此外，还可根据液晶分子的大小来分，分为小分子液晶和高分子液晶。1.24液晶高聚物的应用①显示和记录材料

1液晶|高分子作为显示和记录材料往往与其分子结构和状态变化联系在一起，如玻璃化转变、分子互变异构、顺反异构、开环闭环反应、二聚或氧化还原反应。利用液晶的相态变化的显示和记录方式称为热感式纪录;利用光化学反应原理实现显示和记录方式称为光感式纪录。液晶高聚物具有较高的玻璃化温度,可使之在室温下保存一定工作条件下纪录的信息,用作高分子液晶显示材料。罗朝晖等合成出一种含胆甾侧基的环状聚硅氧烷高聚物液晶,并用该液晶作为可擦存储器的记录材料,在记录和删除时无需外加电场,只需要一个简单的加热—冷却循环即可实现,记录的信息在玻璃态下可保存6个月不衰退。Ikeda合成出了一种侧|链仅含有偶氮液晶基元的均聚物,利用偶氮双键异构引起的相转变实现了光纪录。该聚合物信息储存的光记录方法是通过其液晶态向列相在强偏振激光的照射下,受照射的局部区域吸热升温至液晶相转变温度。同时偶氮基团发生顺反异构化由棒状的反式结构转变为弯曲的顺式结构,从而对周围的液晶相产生扰动,使其由各向异性转变为各向同性。光源移走后受照射区域冷至玻璃化温度以下,所记录的信息就被冻结起来。由于偶氮苯基团具有很好的抗疲劳性,因此可以实现信息的反复重复擦写。②其他方面的应用液晶高聚物除在以上各方面得到广泛应用以外，还被用于制备高强度高模量的有机纤维,如Kevlar纤维；色谱分|离柱中的色谱固定液；铁电性液晶高分子材料；功能液晶分子膜等。1.3文献综述：胆固醇酯类液晶为热致胆甾型液晶，其在一定条件下，会随温度、磁场、电场、机械应力、气体浓度的变化，而发生色彩的变化，可用于制作液晶温度计、气敏元件等，同时还可用于无损探伤、微波测量等。胆固醇酯类化合物可有羧酸与醇直接酯化反应制得，但传统的试验方法产率较低，因此本实验采用DCC法合成胆固醇丙酸酯。在实验室采用DCC法合成胆固醇丙酸酯。2实验部分2.1实验原理用DCC脱水法合成胆固醇丙酸酯，反应式如下：本法用二氯甲烷为溶剂，二环己基碳二亚胺（DCC）为脱水剂，4-二甲基胺基吡啶为催化|剂制备胆固醇丙酸酯。2.2仪器与药品①实验仪器有机合成实验玻璃仪器一套（含蒸馏、抽滤设备）、磁力搅拌器、薄层检测用荧光仪、水泵、熔点测定仪②实验试剂胆固醇、有机碱4-二甲胺基吡啶、丙酸、二环己基碳二亚胺（DCC）、二氯甲烷、石油醚（30～60℃）、乙醚、薄层检测用硅胶GF254、无水乙醇、HCl溶

2液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸馏水、无水MgSO4等。2.3实验步骤与现象250ml圆底烧瓶中，加入胆①加料：在干燥的带有磁力搅拌子与干燥管的固醇（1.93g,0.0049mol）、脱水剂二环己基碳二亚胺（1.24g,0.0056mo|l）、丙酸（0.37mL,0.0056mol）、催化剂N,N-二甲基苯胺（0.15mL,0.0012mol）、溶剂二氯甲烷（100mL），在18℃下搅拌回流23h。实验现象：搅拌中伴随着白色沉淀完成，搅拌结束时溶液中有白色沉淀②反应监测：搅拌下反应23h后，以体积比为30份石油醚和1份乙醚混合液为展开剂，薄层检测反应终点通过观察以上的展开版推测反应已经完全。③后处理：检测反应终点后，进行抽滤。除去未反应完全的二环己基碳二亚胺和生成的酰脲。用HCl溶液（1mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、蒸馏水各30mL于分液漏斗中洗涤滤