空气质量 苯乙烯的测定 气相色谱法 标准 GB T 14670 环保

中华人民共和国国家标准空气质量苯乙烯的测定ＢＴ　４７一３Ｇ／１６０９气相色谱法ｉｑｌｙｅｅｍｉａｉｏｕｔｏｆＡｒ　ａｉ－Ｄｔｒｎｔｎ　ｔｒｎ－Ｇｓ　ｏｔｇａｈｈｓｙｅｅａｃｒｍａｏｒｐｙ１主题内容与适用范围本标准规定测定空气中苯乙烯的气相色谱法。　　　　了本标准适用于工业废气及空气中气态苯乙烯的测定。　　　　　　　　Ｌ时，采样体积为２．０７　／’ｍ最低检出浓度为。０２　ｇｍ，　　　　样品中的苯、在选定的色谱条件下，甲苯、二甲苯、乙苯、异丙苯及丙苯等有机化合物均不干扰苯乙烯的测定。２原理用活性炭采样管富集吸附苯乙烯，　　　　解吸后用带氢火焰|离子化检测器气相色谱仪测以二硫化碳萃取、定。３试剂和材料门３载气和辅助气体．．３１１氮气：９９用装５Ｏ纯度９．Ｙ，Ａ分子筛净化管净化。．．纯度９９３１２氢气：９．％，．．３１３助燃气：空气。．３２配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料．．ＣＨＣＨ纯度＞９％，３２１苯乙烯（ｓ，Ｈ＝ＣＯ：９．．Ｃ２：３２２二硫化碳（Ｓ）分析纯（，有毒）经色谱鉴定无干扰峰。如有干扰峰则需用全玻璃蒸馏器重新蒸馏，６Ｃ收集４’的馏分。．．Ｃ，ＣＣ，　：３２３丙酮（Ｈ·ＯＨ）分析纯。．．３２４活性炭采样管（）采样管内见图１：装有两段特制的活性炭，Ａ段１０　，段５|ｍ，　ｇｇ０ｍＢ０　Ａ段为主Ｂ段是指示段。要吸附段，如果Ｂ５段活性炭所收集的蒸气量达到Ａ段的２％以上，则应调整流量或采样重新采样。时间，９３０一８批准国家环境保护局１９一９１９４０一１１９一５０实施ｓＴ　４７一３Ｇ／１６０９图１活性炭采样管活性炭；一玻璃棉ｌ一２４仪器４．１　　配备有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪。仪器种类：４２记录器：　　与仪器相匹配的记录仪。４３检测器氢火焰离子化检测器。　　：４色谱柱　　：４１，色谱柱的特征月月『　．　　　ｑ１１．．材料：硬质玻璃。月　月１２２　．．长度：ｍ．　月…叼月月『『ｍ１３径：＾４　．．内３－|ｍ，月月２．色谱柱类型为填充柱。付『涌月ｑ『奋３载体　　月月马『３１１１｝｝名称：０白色硅烷化载体。州．３２６－８．．粒度：００目。州４．固定液州４１．．名称及其化学性质：６０ＰＧ６０，２０Ｃ聚乙二醇－０（Ｅ－０）最高使用温度为１５，州４２ＰＧ６０％州．．液相载荷童：Ｅ－０为３４３．　　涂渍固定液的方法：静态法。　　根据载体的重量称取一定量的固定液，０　溶解于丙酮中，ｇ准确至１ｍ，倒入载体，待完全溶解后，使载体刚好浸没在溶液中，然后在通风柜内用红外灯加热，使溶剂全部挥发。轻轻摇动容器，巧色谱柱的制备巧色谱柱的填充方法将色谱柱接检测器的一端|用硅烷化玻璃棉塞紧，　　接真空泵，

1柱的另一端通过软管接一漏斗，开动真空泵后将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内，边装边用电动按摩器轻轻振动色谱柱，使固定相在色谱柱内填充均匀、装填完毕后，紧密，用硅烷化玻璃棉塞住色谱柱另一端。为防止真空泵吸入异物，在色谱柱和泵之间连接缓冲瓶。．．．０Ｃ４４５２色谱柱的老化将填充好的色谱柱在１０　４　（通入低流速氮气老化２ｈ老化时色谱柱应和检测器断开，以免污染检测器）。．．４４６柱效能和分离度在给定条件下，　　　　．色谱柱的分离效能大于１０．４５采样和试样预处理使用的仪器．．４５１烟气采样仪或采样抽气泵。．．|　ＭＬ４５２磨口具塞玻璃试管５　，．　．１ｍｌ４５３容量瓶；０　－．１　。４５４移液管：ｍｌＢＴ　４７一３Ｇ／１６０９．１月车５５微量注射器：０。．．尖头。４５６镊子：．．直径拓一６　４５７聚四氟乙烯管：ｍｍ．５样品．５１样品性质：气体样品，蒸气状态的苯乙烯不太稳定，易聚合。．５２气样采集和贮存方法．．　５２１气样采集采样系统由采样管、　　　　捕集装Ｎ（、活性炭采样管）流量测量装置和抽气泵等组成。敲开活性炭采样管的两端，并将它连接到采样气路中（，．＾０Ｌｍｎ．　／＾１ｍｎ大气Ａ段为气体入口）以０２－６　ｉ的流量采气５－０　（ｉ＾２　）采样|时问１－ｈ。记录好采样地点、时间、流量、温度、气压。．．５２２样品的保存　　　　采集好的样品，即用胶帽将活性炭采样管的两端密封，并尽快分析。样品在室温下保存期为一日．５３试样的预处理将采样管中的活性炭Ａ段和Ｂ段取出。　　　　分别放入磨口具塞试管中，．　ｌ二硫０　每个试管各加入１０ｍ化碳，轻轻振摇，ｈ在室温下解吸１后即可进行色谱测定。．５４空白试验　　　　用未经采样的活性炭采样管代替样品，．相同。操作与５３．５５加标回收率　　　　敲开活性炭采样管的两头封端，Ｂ端接采样泵，用微量注射器吸取一定量的浓标准液，并将注射器的针头直接插入Ａ段上方的玻|璃棉中，缓缓地加入气路中，直至完全加入为止，．相同。其余操作与５３６．１６操作步骤６１仪器的调整６．１２　　１Ｃ　５，气化室温度：０　川　　恒温，０柱温：８Ｃ６．１４检测器温度：５Ｃ。　　１０　价载气流量；３＾６ｍ／ｉ，　　００　恒压，－Ｌｍｎ６１氢气流量：＾６ｍ／ｉ　　００　４－Ｌｍｎａ６．１７　　４＾４０　ｍｎ０Ｌ空气流量：０５ｍ／ｉ６．１８　　５　ｍｎｍ记录仪纸速：ｍ／ｉ，６２衰减：　　根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减。６．２１校准外标法定量方法：６２２标准样品：．．一般测定三个６２２１使用次数使用标准样品进行周期性校准。校准周|期长短需视仪器的稳定性，．．．试样后校准一次。．．．６２２２标准样品的制备：．ａ贮备溶液０ｍ准确至。２　，ｇ称取苯乙烯１０　，ｍ在容量瓶中定量至．　ｇ

2以二硫化碳为溶剂，０　。在２’可保存二日。１ｍｌＣ－５．．．　Ｌ，０　在容量瓶中定容至ｂ中间溶液用移液管量取上述贮备溶液１０ｍ以二硫化碳为溶剂，０　＾５　１ｍｌ。在２－Ｃ可保存二日。　　　　〔用二硫化碳稀释中间溶液（．．．ｂ，标准＿作溶液根据检测器的灵敏度及线性要求，６２２２）配制／１６０ＧａＴ　４７一９３在－５几种浓度的标准工作溶液，２℃可保存二日。．－．６２２３气相色谱法中使用标准样|品的条件　　　　．ａ标准样品进样体积与试料进样体积相同，标准样品的响应值应接近试料的响应值。ｂ调节仪器的