电子衍射谱的形成原理与标定方法

《高分辨电子显微学》读书报告题目：电子衍射谱的形成原理与标定方法学院：专业：姓名：学号：

1简单电子衍射花样的形成与标定方法现代科学技术的迅速发展，要求材料科学工作者能够及时提供具有良好力学性能的结构材料及具有各种物理化学性能的功能材料。而材料的性能往往取决于它的微观结构及成分分布。因此，为了研究新的材料或改善传统材料，必须以尽可能高的分辨能力观测和分析材料在制备、加工及使用条件下（包括相变过程中，外加应力及各种环境因素作用下等）微观结构和微区成分的变化，并进而揭示材料成分—工艺—微观结构—性能之间关系的规律，建立和发展材料科学的基本理论。透射电子显微镜（T|EM）正是这样一种能够达到原子尺度的分辨能力，同时提供物理分析和化学分析所需全部功能的仪器。特别是选区电子衍射技术的应用，使得微区形貌与微区晶体结构分析结合起来，再配以能谱或波谱进行微区成份分析，得到全面的信息。一、TEM的成像原理电子显微镜成像原理符合阿贝成像理论，如图1所示：平行于光轴的光通过如同一个衍射的物面后，受到衍射而形成向各个方向传播的平面波。如物镜的孔径足够大，以至可以接受由物面衍射的所有光，这些衍射光在后焦面上形成夫琅禾费衍射图样，焦平面上每一点又可以看成是相干的次波源，它们的光强度正比于各点振幅的平方，由这些次波源发出的光在像面上叠加而形成|了物面的像。透镜的成像作用可以分为两个过程：第一个过程是平行电子束遭到物的散射作用而分裂成为各级衍射谱，即由物变换到衍射的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成诸像点，即由衍射重新变换到物(像是放大了的物)的过程。图2透射电镜的两种工作模式：（a）成像模式，（b）衍射模式图1阿贝成像原理透射电子显微镜不仅能观察图像，如图2（a）所示，而且可以作为一个高分辨的电子衍射仪使用，通过减弱中间镜电流来增大其物距，使其物平面与物镜的后焦面相重，这样就可以把物镜产生的衍射谱透到中间镜的像平面上，得到一次放大了的电子衍射谱，再经过投影镜的放大作用，最后在|荧光屏上得到二次放大的电子衍射谱，如图2（b）所示。

2二、TEM的电子衍射原理电镜中的电子衍射,其衍射几何与X射线完全相同,都遵循布拉格方程所规定的衍射条件和几何关系。衍射方向可以由厄瓦尔德球(反射球)作图求出，因此许多问题可用与X射线衍射相类似的方法处理，即（1）电子衍射与X射线衍射相比有以下优点：1)电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2)电子波长短，单晶的电子衍射花样婉如晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和有关取向关系，使晶体结构的研究比X射线简单。3)物质对电子散射主要|是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。当然电子衍射也有其不足之处：电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能像X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂。图3单晶电子衍射谱的形成图4选区电子衍射原理衍射花样与晶体的几何关系如下图所示，一个单晶试样C在电子束作用下，它的倒易阵点ABODEF与反射球相交，连接球心C与各交点就得到衍射束的方向。衍射束达到焦面或荧光屏形成了衍射斑点。在电子衍射条件下，其电子束的波长很|短，一般在0.001~0.005nm之间，所以相应反射球的半径相当大，局部甚至可以当做平面。同时透射电镜样品很薄，根据其形状效应它的倒易点阵的阵点是拉长的倒易杆。综上所述，电子衍射花样实际上是晶体的倒易点阵（杆）与Ewald球面相截部分在荧光屏上的投影，故单晶的电子衍射谱是一个二维倒易平面的放大（如图3所示），衍射斑点与倒易阵点的配置完全相似，因此掌握二维倒易点阵平面的性质及画法对于熟练分析电子衍射谱是有利的。

3三、选区电子衍射透射电子显微镜可以做多种电子衍射，如选区电子衍射、会聚束电子衍射以及微衍射，其中选区电子衍射是最基本的也是用得最多的一种电子衍射。|整个电子衍射花样虽然包括样品上整个照明区域的电子，但这种花样的用处不大，因为样品常在大范围上被弯曲，衍射花样的质量很差，而且很强的直射束会对荧光屏造成损害。在实际操作过程中往往需要对样品上指定区域进行电子衍射分析。因此在透射电镜中经常采用选区电子衍射。选区电子衍射是通过在物镜平面上插入选区光阑实现的，如图4所示。其作用如同在样品所在平面内插入一虚光阑，使虚光阑以外的照明电子束被挡掉。当电镜在成像模式时，中间镜的物平面与物镜的像平面重合，插入选区光阑便可以选择感兴趣的区域。调节中间镜电流使其物平面与物镜背焦面重合，将电镜置于衍射模式，即可获得与所选区域对应的电|子衍射谱。选取小孔径选区光阑可以缩小样品上被选择分析区域的的尺寸。然而，由于物镜总存在一定的聚焦误差和难以克服的球面像差，选区衍射时总存在一定程度的选区误差。通常情况下，为尽可能的减小选区误差，应按照如下步骤进行选区衍射操作：（1）使选区光阑以下的透镜系统聚焦，在选区成像模式下，插入选区光阑，通过中间镜聚焦，在荧光屏上获得清晰、明锐的光阑孔边缘的像，此时中间镜物平面与光阑所在平面重合。（2）使物镜精确聚焦，通过物镜聚焦，使样品的形貌像清晰显示，此时三个平面—物镜像平面、选区光阑平面、中间镜物平面重合。（3）获得衍射谱，移动样品让选区光阑孔套住所选区域，移去物|镜光阑，将透射电镜置于衍射模式，通过中间镜聚焦，使中心斑最细小、圆整。使第二聚光镜适当欠焦以提供尽可能平行的入射电子束，从而使衍射斑点更为细小、明锐。四、电子衍射谱的标定4.1多晶电子衍射谱的标定完全无序的多晶样品可看成是一个单晶围绕一点在三维空间做4p球面度的旋转。因此多晶体的（hkl）倒易点是以倒易原点为中心，（hkl）晶面间距的倒数为半径的倒易球面，此球与Ewald反射球相截于一个圆，所以多晶的衍射花样是一系列同心的圆。A晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定（1）测出各衍射环的